Molybdän kommt in Nährstofflösungen hauptsächlich als Molybdat-Ion (MoO₄²⁻) vor. Ein Bestandteil des Enzyms Nitratreduktase, der von Rhizobien zur Stickstofffixierung benötigt wird. Empfehlungen liegen zwischen 0,001 ppm (1.0963e-8 mol/L) und 0,05 ppm (0.0005 mmol/L). Somit ist die Bestimmung durch Titration nicht genau genug.
Zur Bestimmung von Molybdän gibt es verschiedene Methoden:
- Atomabsorptionsspektroskopie (AAS): Hochpräzise Bestimmung von Mo.
- Spektralphotometrie mit Thiocyanat: Bildung eines roten Mo-Thiocyanat-Komplexes.
- Redoxtitration mit Eisen(II)-sulfat: Reduktion von Molybdän(VI) zu Molybdän(III).
Detaillierte Titration von Molybdän mit Eisen(II)-sulfat
1. Prinzip der Methode
Molybdat-Ionen (MoO₄²⁻) werden in saurer Lösung mit Eisen(II)-sulfat (Fe²⁺) reduziert:
Der Endpunkt der Titration wird durch die Farbänderung von blau nach farblos erkannt.
2. Chemikalien
- 0,01 mol/L Eisen(II)-sulfat-Lösung (FeSO₄)
- 1 mol/L Schwefelsäure (H₂SO₄)
- Destilliertes Wasser
3. Versuchsaufbau
Benötigte Geräte:
- Bürette (25 mL, Teilung 0,1 mL)
- Erlenmeyerkolben (250 mL)
- Pipette (10 mL)
- Magnetrührer
4. Durchführung
- 10 mL der Nährstofflösung in einen 250-mL-Erlenmeyerkolben geben.
- 10 mL 1 mol/L Schwefelsäure hinzufügen.
- Mit 0,01 mol/L FeSO₄ titrieren, bis die blaue Färbung verschwindet.
5. Berechnung der Molybdän-Konzentration
Die Konzentration von Mo berechnet sich nach der Formel:
6. Beispielrechnung:
- Eisen(II)-sulfat-Konzentration: 0,01 mol/L
- Verbrauchtes Volumen: 6,8 mL (0,0068 L)
- Probenvolumen: 50 mL (0,050 L)
Fazit
Die Redoxtitration mit Eisen(II)-Sulfat ist eine sehr zuverlässige Methode zur quantitativen Bestimmung von Molybdän in Nährstofflösungs-Konzentraten aber nicht in der Nährstofflösung selbst.